钨化合物提纯

钨化合物提纯
钨酸钠溶液所含硅、磷和砷等杂质在溶液中分别呈硅酸钠、磷酸氢钠和砷酸氢钠状态。煮沸溶液并用稀盐酸中和，当溶液pH为8～9时，硅酸钠水解成硅酸凝聚沉淀，加入氯化镁和氯化铵溶液，使磷、砷生成溶解度很小的磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀除去。加硫化钠到钨酸钠溶液中，钼先于钨形成硫代钼酸钠，用盐酸中和，使溶液pH为2.5～3.0时，钼成难溶的三硫化钼沉淀除去。在净化后的钨酸钠溶液中加入氯化钙溶液，得钨酸钙(CaWO )沉淀(即人造白钨) 用盐酸分解钨酸钙沉淀得工业钨酸,钨酸于700～800 煅烧,就得到工业纯三氧化钨。如果制取化学纯三氧化钨可将工业钨酸溶解于氨水中,得到钨酸铵溶液,硅等杂质留于渣中。溶液经蒸发结晶处理,得到片状的仲钨酸铵[5(NH ) O 12WO 5H O]晶体。由于仲钼酸铵的溶解度大于仲钨酸铵,结晶后，仲钨酸铵晶体的含钼量降低。仲钨酸铵干燥后，于500～800 下煅烧，即得化学纯三氧化钨。70年代采用叔胺 (R N)法或法使钨酸钠溶液转换成钨酸铵溶液,简化了工艺流程,提高了钨的回收率